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農(nóng)殘、獸殘前處理中,你所不太注意的關(guān)鍵點(diǎn)和細(xì)節(jié)……

更新時(shí)間:2023-09-08      瀏覽次數(shù):619
在樣品前處理過(guò)程中,我們經(jīng)常會(huì)遇到回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳等問(wèn)題,是什么原因?qū)е碌哪兀?/span>又該如何應(yīng)對(duì)?

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其實(shí),主要把握好前處理過(guò)程中的一些關(guān)鍵點(diǎn)和細(xì)節(jié),就可以極大減少前處理分析過(guò)程中出現(xiàn)的這些問(wèn)題。小編總結(jié)如下:


1、SPE小柱類(lèi)型或規(guī)格選擇不合適

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凈化效果不佳,往往是由于選擇的SPE小柱類(lèi)型或規(guī)格不合適,一款合適的SPE小柱選擇,包含2個(gè)方面:吸附劑和柱規(guī)格。

首先,要選擇合適的吸附劑,才能較好對(duì)樣品進(jìn)行的凈化。關(guān)于吸附劑的選擇,一般情況下參考文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn),如果沒(méi)有相應(yīng)文獻(xiàn)可參考,有2個(gè)方法可供選擇,一個(gè)是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇(見(jiàn)圖一),一個(gè)是根據(jù)樣品基質(zhì)性質(zhì)來(lái)選擇(見(jiàn)圖二)。

圖一:根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)選擇

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圖二:根據(jù)樣品基質(zhì)性質(zhì)選擇

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選擇好吸附劑后,選擇合適的柱規(guī)格也非常重要。

萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦超過(guò)了這個(gè)數(shù)值,目標(biāo)物就不能被有效保留,使得回收結(jié)果大打折扣

以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數(shù),可以參考一下。

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2、篩板堵塞

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在SPE操作過(guò)程中,我們還經(jīng)常遇到篩板堵塞,溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。

當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí),最終導(dǎo)致篩板堵死,溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。

以下是常見(jiàn)的固相萃取柱的結(jié)構(gòu)圖,由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。

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遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾,然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱,減少顆粒雜質(zhì)的影響。

案例:食品中人工合成著色劑的測(cè)定,當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí),過(guò)固相萃取柱還是很輕松的,而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)、谷物制品以及果凍時(shí),上樣前需先高速離心或者過(guò)濾,否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。


3、流速過(guò)快或過(guò)慢

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其次,固相萃取過(guò)程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響凈化及回收結(jié)果。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。

以下是總結(jié)的原因和對(duì)策:

流速過(guò)慢的原因

對(duì)策

SPE選擇的粒徑過(guò)小

選擇大粒徑SPE

樣品預(yù)處理后仍有懸浮不溶物

上樣前冷凍離心

樣品粘度太高

樣品稀釋

SPE阻力過(guò)大,液體無(wú)法靠重力滴落

使用手動(dòng)固相萃取柱裝置,通過(guò)調(diào)節(jié)止回閥,氣門(mén),抽負(fù)壓來(lái)調(diào)節(jié)流速


流速過(guò)快的原因

對(duì)策

SPE選擇的粒徑過(guò)大

選擇小粒徑的SPE

重力作用時(shí)流速依然很快

使用手動(dòng)SPE裝置,調(diào)節(jié)止回閥

抽負(fù)壓時(shí)流速過(guò)快

調(diào)節(jié)止回閥和氣門(mén),控制真空表壓力恒定在一定范圍內(nèi)

案例:SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的極性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。


4、凈化效果不理想

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還有,SPE操作過(guò)程中,我們經(jīng)常還會(huì)遇到凈化效果不理想的情況,可采取以下策略:


①改變預(yù)處理方法
②改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度
例如:淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉,或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái),這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
③選擇合適的作用小柱
例如:當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,一種填料不能滿(mǎn)足凈化效果時(shí),可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用復(fù)合填料的方式進(jìn)行操作(可以提供定制復(fù)合小柱服務(wù))。
④正確進(jìn)行SPE操作
例如,通常上樣前需要活化固相萃取柱,上樣過(guò)程中不能讓填料干涸,濃縮過(guò)程不能有損失,復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,這些都與操作技能息息相關(guān)。

5、重現(xiàn)性差

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固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。

  • 固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,因此選擇質(zhì)量可靠的廠(chǎng)家很重要,遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。

  • 固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速,通常而言,流速低于5 mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然,操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。


具體總結(jié)如下:

可能原因

對(duì)策

操作步驟繁瑣,人為誤差導(dǎo)致

改變前處理方法或者制定SOP方法

復(fù)雜樣品基質(zhì)除雜效果不佳

改變整個(gè)前處理方法,加入內(nèi)標(biāo)或與基質(zhì)加標(biāo)數(shù)據(jù)做對(duì)比

上樣過(guò)程發(fā)生干涸

重新活化平衡

發(fā)生堵柱現(xiàn)象或者流速過(guò)快

前者改變預(yù)處理方法,后者使用止回閥控制流速



6、回收率不理想

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在實(shí)驗(yàn)中,操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題,固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。

原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí),這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。

(1)目標(biāo)物在填料上保留不足


判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,若實(shí)際檢測(cè)濃度超過(guò)含量的5%,說(shuō)明保留不足。


可能原因

對(duì)策

SPE柱選擇不合適

選擇更強(qiáng)保留的SPE柱

樣品上樣液或淋洗液的洗脫強(qiáng)度過(guò)強(qiáng)

降低樣品上樣液或者淋洗液的洗脫強(qiáng)度

上樣體積/濃度過(guò)高,導(dǎo)致過(guò)載發(fā)生

減少上樣濃度或者增加填料量

操作過(guò)程中,小柱發(fā)生“干涸"現(xiàn)象

重新進(jìn)行活化/平衡,保證小柱在淋洗結(jié)束前不能發(fā)生“干涸"現(xiàn)象



(2)目標(biāo)洗脫
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,沒(méi)有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液,回收率也不高。


可能原因

對(duì)策

小柱保留太強(qiáng)

選擇保留稍弱的SPE柱

洗脫能力太強(qiáng)

增強(qiáng)洗脫強(qiáng)度

洗脫體積太小

增強(qiáng)洗脫體積



3)其他原因
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液,淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液,回收率正常。


可能原因

對(duì)策

預(yù)處理的提取不足

改變提取溶劑

目標(biāo)物質(zhì)不穩(wěn)定,揮發(fā)或者分解

改變提取和轉(zhuǎn)移方式,減少加熱溫度,受PH影響較大的化合物可加入緩沖鹽調(diào)節(jié)PH等

預(yù)處理過(guò)程復(fù)雜

簡(jiǎn)化預(yù)處理過(guò)程

目標(biāo)物與雜質(zhì)結(jié)合

換適當(dāng)?shù)姆椒ǔs質(zhì)

雜質(zhì)干擾效應(yīng)太強(qiáng)

改變前處理方法或與基質(zhì)加標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比

雜質(zhì)過(guò)多,超出小柱最高保留

改變預(yù)處理方法,減少上樣量或增加小柱填料量



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