島津GL色譜柱根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC),由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較具有、快速、靈敏等特點。
島津GL色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其性能和延長使用壽命,正確的安裝步驟如下:
1、檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2、將螺母和密封墊裝在島津GL色譜柱上,并將兩端要小心切平;
3、在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,島津GL色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與島津GL色譜柱入口相差12cm,這就是較為理想的狀態(tài)。具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將島津GL色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后用手?jǐn)Q不動了用扳手再多擰1412圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對島津GL色譜柱造成損壞。
4、接通載氣當(dāng)島津GL色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣,將其出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
5、將連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化島津GL色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
6、確定載氣流量,再對島津GL色譜柱的安裝進(jìn)行檢查,注意如果不通入載氣就對其進(jìn)行加熱,會快速損壞島津GL色譜柱。
7、島津GL色譜柱的老化安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以進(jìn)行老化了。
島津GL色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時,小心擰開柱接頭,用潔凈小鋼將柱頭填料取出1"2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿島津GL色譜柱,壓平,再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善,但是很難恢復(fù)到新柱的水平。