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更新時(shí)間：2024-09-30 
瀏覽次數(shù)：228Question 1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色譜柱怎么活化？
1. 需要使用至少20倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱。
2. 當(dāng)流動(dòng)相中緩沖鹽濃度較高時(shí)候，為了防止鹽在色譜柱或系統(tǒng)中析出，可使用20%的乙腈水溶液沖洗5倍以上柱體積作為緩沖，再過(guò)渡到流動(dòng)相。
3. 因?yàn)镾CX色譜柱鍵合的基團(tuán)是磺酸基團(tuán)，容易與醇類物質(zhì)發(fā)生酯化反應(yīng)，所以流動(dòng)相應(yīng)當(dāng)避免醇的使用。
Question 2. ShimNex HE CN色譜柱的活化？
氰基柱既可以用在正相模式，又可以用于反相模式?？紤]到色譜柱壽命，推薦使用過(guò)程中固定為其中一種模式。因色譜柱出廠時(shí)使用庚烷：乙酸乙酯=90:10進(jìn)行質(zhì)控，所以如需要使用反相模式，請(qǐng)先使用異丙醇等將柱內(nèi)的溶劑進(jìn)行充分置換后再用相應(yīng)的流動(dòng)相進(jìn)行活化操作。
Question 3. C4 色譜柱怎么活化？
一般C4色譜柱的活化參照C18色譜柱，第一次使用色譜柱前，應(yīng)先用20倍柱體積以上的甲醇/乙腈充分活化。為確保數(shù)據(jù)的質(zhì)量，分析前應(yīng)使用至少 10 倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱。 若流動(dòng)相中緩沖鹽濃度較高， 為了防止鹽在色譜柱或系統(tǒng)中析出，應(yīng)先使用與流動(dòng)相構(gòu)成比例相同或有機(jī)相比例較低的水溶液沖洗至少 5 倍柱體積，再過(guò)渡到流動(dòng)相。
Question 4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么沖洗？
硅膠基質(zhì)的離子交換色譜柱一般流失比較嚴(yán)重，壽命一般不是很好。所以色譜柱的清洗維護(hù)非常重要。色譜柱的污染可能會(huì)導(dǎo)致峰形的變化、峰分裂、肩峰、柱效的變化或背壓增加等問(wèn)題。請(qǐng)參考以下方法進(jìn)行清洗：
0.1%乙酸(5倍柱體積)>0.3M 磷酸鹽緩沖液，含0.1%乙胺四乙酸(pH7)(20倍柱體積)>0.1%乙酸(10倍柱體積)>乙腈(5倍柱體積)>異丙醇(20倍柱體積)>乙腈(5倍柱體積)
Question 5. 硅膠基質(zhì)色譜柱的保存有什么注意事項(xiàng)？
Question 6. 氨基酸分析儀中，使用的Amino Na/Li型色譜柱，色譜柱怎么活化？
在使用長(zhǎng)期停止使用的色譜柱之前，用0.2M氫氧化鈉水溶液沖洗數(shù)小時(shí)。
Question7. 氨基酸分析儀中，使用的Shim-pack Amino Na/Li型色譜柱，色譜柱臟了的時(shí)候怎么沖洗？
進(jìn)行氨基酸分析后，首先可以選擇0.2M氫氧化鈉清洗鈉型色譜柱，用0.2M的氫氧化鋰清洗Li型色譜柱，此外還可以選擇酸性流動(dòng)相和EDTA溶液進(jìn)行清洗。
酸洗主要針對(duì)Li型以及Na型色譜柱，采用0.1M 硝酸沖洗數(shù)小時(shí)，然后使用0.2M氫氧化鈉清洗鈉型色譜柱或者0.2M的氫氧化鋰清洗Li型色譜柱幾個(gè)小時(shí)。EDTA沖洗，采用0.2M EDTA·2Na(乙二胺四乙酸二鈉鹽)水溶液以0.2m/min流過(guò)色譜柱1-2小時(shí)，用水沖洗，然后用0.2M氫氧化鋰沖洗Li型色譜柱一天，然后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
如果色譜柱沖洗后沒(méi)有改善，說(shuō)明色譜柱已損壞，需要更換新的色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
Question 8. 使用的Amino Na/Li型色譜柱，色譜柱怎么保存？
如果色譜柱超過(guò)半年不使用，建議使用以下流動(dòng)相沖洗保存：使用0.2M的氫氧化鈉（氫氧化鋰）水溶液清洗色譜柱，用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置換色譜柱，最后將色譜柱保存在陰暗地方。
Question 9. Shim-pack Amino系列色譜柱有什么注意事項(xiàng)？
有機(jī)相比例不高于10%，避免高溫停泵（0.1-0.3 ml/min降至室溫后再停泵）。
Question 10. Shim-pack Amino Na型和Li型色譜柱有什么區(qū)別？
Shim-pack Amino-Na：大概可分析19個(gè)化合物，一針?lè)治鰰r(shí)間為90分鐘，分析速度快，化合物少；
Shim-pack Amino-Li：大概可分析38個(gè)化合物，一針?lè)治鰰r(shí)間為180分鐘，分析速度慢，化合物多。
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