HPLC法分析帶保護(hù)基團(tuán)的亞磷酰胺單體
SGLC-LC-392
摘要:本文建立了亞磷酰胺單體N-苯甲?;?5'-O-(4,4-二甲氧基三苯甲基)-2'-O-甲基腺苷-3'-(2-氰基乙基-N,N-二異丙基)的HPLC測定方法。采用色譜柱Shim-pack Scepter HD-C18、ShimNex UP C18分析此亞磷酰胺單體,結(jié)果顯示,此亞磷酰胺單體的兩個(gè)手性同分異構(gòu)體色譜峰峰型良好,分離度大于1.5,滿足分析要求。此方法可為帶保護(hù)基團(tuán)的亞磷酰胺單體的檢測提供參考。
關(guān)鍵詞:帶保護(hù)基團(tuán)的亞磷酰胺單體 Shim-pack Scepter HD-C18 ShimNex UP C18 HPLC
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack Scepter HD-C18(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-31024-06);
色譜柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250mm;P/N:380-01231-49);
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSENDisc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
柱溫:20℃
檢測波長:235nm
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:5 µL
流動相:A:20mM甲酸銨,B:乙腈:甲醇=1:2;A:B=15:85
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 色譜柱:Shim-pack Scepter HD-C18(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-31024-06)
按照上述色譜條件(1.2)進(jìn)行采集,對照品溶液如下:
對照品溶液
2.2 色譜柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49);
按照上述色譜條件(1.2)進(jìn)行采集,對照品溶液如下:
對照品溶液
3. 結(jié)論
本文建立了帶保護(hù)基團(tuán)的亞磷酰胺單體N-苯甲?;?5'-O-(4,4-二甲氧基三苯甲基)-2'-O-甲基腺苷-3'-(2-氰基乙基-N,N-二異丙基)的HPLC測定方法。采用色譜柱Shim-pack Scepter HD-C18、ShimNex UP C18分析此亞磷酰胺單體,結(jié)果顯示,此亞磷酰胺單體的兩個(gè)手性同分異構(gòu)體峰,峰型良好,分離度大于1.5,滿足分析要求。此方法可為帶保護(hù)基團(tuán)的亞磷酰胺單體的檢測提供參考。
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